สารประกอบที่มีหมายเลข CAS 110 - 05 - 4 คือ Di - tert - butyl peroxide เป็นของเหลวไม่มีสี มีกลิ่นเฉพาะตัว และใช้กันอย่างแพร่หลายในฐานะตัวริเริ่มปฏิกิริยาโพลีเมอไรเซชัน สารเชื่อมโยงข้าม และในการผลิตโพลีเมอร์ต่างๆ ในฐานะซัพพลายเออร์ที่เชื่อถือได้ของ CAS 110 - 05 - 4 เรามักจะจัดการกับปัญหาการแยกเมื่อได้รับสารประกอบนี้จากสารผสม ในบล็อกนี้ เราจะสำรวจวิธีการแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์จากสารผสมหลายวิธี
การกลั่น
การกลั่นเป็นหนึ่งในวิธีการที่ใช้กันมากที่สุดในการแยกได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์ออกจากของผสม โดยใช้ประโยชน์จากความแตกต่างของจุดเดือดของส่วนประกอบในส่วนผสม ได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ มีจุดเดือดประมาณ 109 °C
การกลั่นอย่างง่าย
การกลั่นแบบง่ายเหมาะเมื่อจุดเดือดระหว่างได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์กับส่วนประกอบอื่นๆ ในส่วนผสมแตกต่างกันค่อนข้างมาก (โดยปกติจะมากกว่า 25 °C) ในการตั้งค่าการกลั่นแบบง่ายๆ ส่วนผสมจะได้รับความร้อนในขวดกลั่น ส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำที่สุด (ในกรณีนี้ ถ้าได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์มีจุดเดือดต่ำที่สุดในบรรดาส่วนประกอบที่เกี่ยวข้อง) จะระเหยเป็นไอก่อน จากนั้นไอจะเดินทางผ่านคอนเดนเซอร์ ซึ่งจะถูกทำให้เย็นและควบแน่นกลับเป็นของเหลว ซึ่งจะถูกรวบรวมไว้ในขวดตัวรับ
ตัวอย่างเช่น หากเรามีส่วนผสมของได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์กับตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีจุดเดือดสูงซึ่งมีจุดเดือดสูงกว่า 109 °C การกลั่นแบบธรรมดาอาจเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพในการแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ อย่างไรก็ตาม การกลั่นแบบธรรมดาอาจไม่เพียงพอสำหรับสารผสมที่มีส่วนประกอบที่มีจุดเดือดใกล้เคียงกัน
การกลั่นแบบเศษส่วน
เมื่อจุดเดือดของส่วนประกอบในส่วนผสมอยู่ใกล้กันมากขึ้น การกลั่นแบบแยกส่วนจะเป็นทางเลือกที่ดีกว่า การกลั่นแบบเศษส่วนใช้คอลัมน์แยกส่วน ซึ่งให้พื้นที่ผิวขนาดใหญ่สำหรับรอบการกลายเป็นไอ - การควบแน่นหลายรอบ เมื่อไอลอยสูงขึ้นผ่านคอลัมน์การแยกส่วน ส่วนประกอบที่มีจุดเดือดสูงกว่าจะควบแน่นและกลับสู่ขวดกลั่น ในขณะที่ส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำกว่า (ได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์) ยังคงเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง และในที่สุดก็ถูกควบแน่นและรวบรวมไว้
กระบวนการนี้มีประโยชน์อย่างยิ่งเมื่อแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ออกจากของผสมที่มีเปอร์ออกไซด์อื่นหรือสารประกอบอินทรีย์ที่คล้ายกันซึ่งมีจุดเดือดค่อนข้างใกล้ ตัวอย่างเช่น ส่วนผสมอาจมีได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ร่วมกับอัลคิลเปอร์ออกไซด์อื่นๆ การกลั่นแบบแยกส่วนสามารถช่วยให้แยกสารได้แม่นยำยิ่งขึ้น โดยพิจารณาจากความแตกต่างเล็กน้อยของจุดเดือด
การสกัด
การสกัดเป็นวิธีการแยกที่สำคัญอีกวิธีหนึ่ง ขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายที่แตกต่างกันของส่วนประกอบในส่วนผสมระหว่างตัวทำละลายที่ละลายไม่ได้สองตัว
ของเหลว-การสกัดด้วยของเหลว
ในการสกัดแบบของเหลว-ของเหลว เราสามารถเลือกคู่ตัวทำละลายที่เหมาะสมได้ วิธีการทั่วไปวิธีหนึ่งคือการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ซึ่งมีได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ที่ละลายน้ำได้สูงและมีเฟสที่เป็นน้ำ ไดเทอร์ตบิวทิลเปอร์ออกไซด์สามารถละลายได้ในตัวทำละลายอินทรีย์หลายชนิด เช่น เฮกเซน อีเทอร์ และคลอโรฟอร์ม
ของผสมถูกวางในกรวยแยก และเติมตัวทำละลายอินทรีย์ หลังจากเขย่ากรวยแยกเพื่อให้มีการถ่ายโอนมวลระหว่างสองเฟส ของผสมจะถูกปล่อยให้จับตัว ตัวทำละลายที่ละลายไม่ได้สองตัวจะแยกออกเป็นสองชั้น ได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์จะแบ่งเป็นชั้นอินทรีย์ ชั้นที่เป็นน้ำซึ่งโดยทั่วไปจะประกอบด้วยสิ่งเจือปนที่ละลายน้ำได้ จากนั้นจึงสามารถระบายออกได้ ชั้นอินทรีย์ที่มีได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์สามารถนำไปแปรรูปเพิ่มเติมได้ เช่น โดยการกลั่นเพื่อกำจัดตัวทำละลายอินทรีย์ และได้ได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ในรูปแบบที่บริสุทธิ์กว่า
การเลือกใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายประการ รวมถึงความสามารถในการละลายของได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ ความสามารถในการละลายไม่ได้กับน้ำ และความง่ายในการกำจัด ตัวอย่างเช่น เฮกเซนมักเป็นตัวเลือกที่ดีเนื่องจากมีจุดเดือดค่อนข้างต่ำและสามารถกำจัดออกได้ง่ายโดยการกลั่น
การสกัดแบบโซลิด - เฟส
การสกัดแบบโซลิดเฟส (SPE) ยังสามารถใช้เพื่อแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ออกจากของผสมได้ ใน SPE ตัวดูดซับที่เป็นของแข็งจะถูกบรรจุลงในคอลัมน์ จากนั้นส่วนผสมจะถูกส่งผ่านคอลัมน์ ส่วนประกอบในส่วนผสมจะมีปฏิกิริยาแตกต่างกับตัวดูดซับที่เป็นของแข็งโดยขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางเคมี เช่น ขั้วและขนาดโมเลกุล
มีตัวดูดซับที่เป็นของแข็งหลายประเภทให้เลือก เช่น ตัวดูดซับที่มีซิลิกา ซึ่งสามารถใช้ในการแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ออกจากสิ่งเจือปนที่มีขั้วหรือไม่มีขั้วมากขึ้น ได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์จะไหลผ่านคอลัมน์ในอัตราที่แตกต่างจากส่วนประกอบอื่นๆ ทำให้สามารถแยกตัวได้ วิธีการนี้มีประโยชน์อย่างยิ่งในการทำให้ตัวอย่างได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์บริสุทธิ์ขนาดเล็กที่ต้องการความบริสุทธิ์สูง
โครมาโตกราฟี
โครมาโตกราฟีเป็นเทคนิคการแยกที่มีประสิทธิภาพซึ่งสามารถให้การแยกส่วนประกอบในส่วนผสมที่มีความละเอียดสูง
แก๊สโครมาโตกราฟี (GC)
แก๊สโครมาโทกราฟีเหมาะสำหรับการแยกสารประกอบระเหย เช่น ได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์ ใน GC ตัวอย่างจะถูกระเหยและขนส่งผ่านคอลัมน์ด้วยก๊าซเฉื่อย (ก๊าซตัวพา) คอลัมน์ประกอบด้วยเฟสที่อยู่นิ่งซึ่งอาจเป็นของเหลวหรือของแข็งที่เคลือบบนส่วนรองรับที่เป็นของแข็ง ส่วนประกอบที่แตกต่างกันในของผสมมีปฏิกิริยาต่างกันกับเฟสที่อยู่นิ่ง ส่งผลให้เวลาการกักเก็บต่างกัน
อันตรกิริยาจะขึ้นอยู่กับปัจจัยต่างๆ เช่น ขั้วและจุดเดือด สำหรับได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ มักใช้เฟสคงที่แบบไม่มีขั้วหรือขั้วปานกลาง ขณะที่ตัวอย่างไหลผ่านคอลัมน์ ได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์จะชะออกมาในเวลาที่กำหนด ซึ่งสามารถตรวจจับได้โดยเครื่องตรวจจับ แม้ว่า GC ส่วนใหญ่จะใช้เพื่อวัตถุประสงค์ในการวิเคราะห์เพื่อกำหนดองค์ประกอบของส่วนผสมที่มีได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ แต่ก็สามารถใช้ในระดับเตรียมการเพื่อรวบรวมได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์บริสุทธิ์ได้
โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC)
HPLC จะใช้เมื่อสารประกอบไม่ระเหยหรือไม่เสถียรทางความร้อน ใน HPLC เฟสเคลื่อนที่ของของเหลวจะถูกสูบผ่านคอลัมน์ที่เต็มไปด้วยเฟสที่อยู่นิ่ง เช่นเดียวกับ GC ส่วนประกอบในส่วนผสมจะมีปฏิกิริยากับเฟสที่อยู่นิ่งแตกต่างกัน ซึ่งนำไปสู่การแยกตัว
สำหรับการแยกได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ออกจากของผสม มักใช้ HPLC เฟสย้อนกลับ ใน HPLC เฟสย้อนกลับ เฟสที่อยู่นิ่งไม่มีขั้ว และเฟสเคลื่อนที่เป็นส่วนผสมของน้ำและตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น เมทานอลหรืออะซิโตไนไตรล์ Di - tert - บิวทิลเปอร์ออกไซด์จะมีระยะเวลาการเก็บรักษาที่แน่นอนขึ้นอยู่กับอันตรกิริยากับเฟสที่อยู่นิ่งและองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ HPLC สามารถให้การแยกที่มีความบริสุทธิ์สูง โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับสารผสมที่มีสารประกอบที่เกี่ยวข้องกันอย่างใกล้ชิด
เมื่อต้องจัดการกับสารผสมที่มีได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์ อาจมีสารประกอบอื่นที่เกี่ยวข้องอยู่ด้วย ตัวอย่างเช่น คุณอาจสนใจบีบีพี | CAS 25155 - 25 - 3 | บิส(tert - บิวทิลไดออกซีไอโซโพรพิล)เบนซีน-Tert - เอมิลไฮโดรเปอร์ออกไซด์, หรือทีบีเอ็มเอ | CAS 1931 - 62 - 0 | Tert - บิวทิล Monoperoxymaleate- สารประกอบเหล่านี้อาจมีคุณสมบัติทางเคมีคล้ายกับไดเทอร์ตบิวทิลเปอร์ออกไซด์ และวิธีการแยกที่กล่าวถึงข้างต้นสามารถปรับได้ตามเพื่อแยกออกจากของผสม
ในฐานะซัพพลายเออร์มืออาชีพของ CAS 110 - 05 - 4 เรามีประสบการณ์มากมายในการจัดการกระบวนการทำให้บริสุทธิ์และการแยกสาร เรามุ่งมั่นที่จะนำเสนอผลิตภัณฑ์ได - เติร์ต - บิวทิลเปอร์ออกไซด์คุณภาพสูง หากคุณต้องการสารประกอบนี้หรือต้องการหารือเกี่ยวกับวิธีการแยกที่ดีที่สุดสำหรับสารผสมเฉพาะของคุณ โปรดติดต่อเราเพื่อเริ่มการสนทนาเรื่องการจัดซื้อจัดจ้าง
อ้างอิง
- "เทคนิคเคมีอินทรีย์" โดย KL Williamson, DL Masters และ KM Minard
- "ทฤษฎีโครมาโตกราฟีและวัสดุแยกใหม่" เรียบเรียงโดย J. Tao และ N. Tanaka
- "เคมีของเปอร์ออกไซด์อินทรีย์" โดย S. Patai และ Z. Rappoport