วิธีการตรวจจับได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์

เปอร์ออกไซด์อินทรีย์เป็นสารที่ใช้กันอย่างแพร่หลายเป็นตัวกลางทางเคมี ตัวเร่งปฏิกิริยา และผู้ริเริ่ม ในบรรดาสารเหล่านี้ ได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์เป็นไดอัลคิลเปอร์ออกไซด์ที่ใช้กันมากที่สุด และมักใช้เป็นตัวริเริ่มเรซินสังเคราะห์ สารกระตุ้นอาการแพ้ด้วยโฟโตโพลีเมอร์ไรเซชัน สารวัลคาไนซ์ยาง และโปรโมเตอร์การจุดระเบิดด้วยดีเซล

ได-เทอร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์มักได้มาจากปฏิกิริยาของเทอร์ตบิวทานอล กรดซัลฟูริก และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ บทความนี้จะแนะนำวิธีการตรวจจับได-เติร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์โดยย่อ:

ไอโอโดเมทรีของ A-Di-tert-บิวทิลเปอร์ออกไซด์:

1) เติมกรดอะซิติก 20 มล. ลงในขวดไอโอดีนขนาด 250 มล. ทำให้เกิดฟองโดยมีก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ไหลผ่านอย่างรวดเร็วเป็นเวลา 2 นาที จากนั้นปิดขวดและเก็บไว้เพื่อการวิเคราะห์

2) ชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่มีออกซิเจนชนิดปฏิกิริยา 3-4 เมกะวัตต์อย่างแม่นยำ ด้วยความแม่นยำ 0.1 มก. แล้วถ่ายโอนไปยังขวดไอโอดีน

3) เติมสารละลาย NaI อิ่มตัว 5 มล. ที่เตรียมไว้ที่ไซต์งาน ขันจุกให้แน่น หมุนขวดไอโอดีน เติมน้ำ 2-3 มิลลิลิตรลงในขวด เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 1 มล. จากนั้นจุ่มขวดไอโอดีนบางส่วนลงในอ่างน้ำที่คงไว้ ที่ 60 องศาเป็นเวลา 1 ชั่วโมง

4) ถอดขวดไอโอดีนออกจากอ่างน้ำแล้วทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิห้อง

5) เติมน้ำปราศจากออกซิเจน 60 มล. และไทเทรตด้วยสารละลาย Na2S2O3 0.1 เมกะไบต์/มิลลิลิตร (N) จนกระทั่งสีของสารละลายเปลี่ยนเป็นสีเหลืองอ่อน จากนั้นเติมสารละลายแป้ง 1-2 มิลลิลิตร แล้วไตเตรทต่อไปจนกว่าสีน้ำเงินจะหายไปอย่างกะทันหัน บันทึกมิลลิลิตรของสารละลายไทเทรตที่จำเป็นสำหรับการไทเทรต

6) ลบมิลลิลิตรของไทแทรนต์ที่ใช้ระหว่างการไทเทรตเปล่า และคำนวณค่าวิเคราะห์ของตัวอย่าง

โครมาโตกราฟีบี-ได-เทอร์ต-บิวทิลเปอร์ออกไซด์

1) เครื่องมือและวัสดุ

ก) แก๊สโครมาโตกราฟี: เครื่องตรวจจับ FID;

b) เวิร์กสเตชันข้อมูลโครมาโตกราฟีแก๊ส N2000;

c) คอลัมน์โครมาโตกราฟี: คอลัมน์เส้นเลือดฝอยควอตซ์ รุ่น: OV{{0}} ข้อมูลจำเพาะ: 30 ม. × 0.25 มม. × ศูนย์จุดสาม μ M;

d) เข็มฉีดยา 1 ไมโครลิตร

2) สภาพการทำงานอ้างอิงสำหรับแก๊สโครมาโตกราฟี

ก) รักษาอุณหภูมิเริ่มต้นไว้ที่ 50 องศาเป็นเวลา 4 นาที

b) อัตราความร้อน 10 องศา / นาที;

c) อุณหภูมิสุดท้าย 150 องศา เก็บรักษาไว้ 10 นาที

d) การกลายเป็นไอที่ 180 องศา ;

จ) การตรวจจับที่ 180 องศา ;

f) ก๊าซตัวพา: ก๊าซไนโตรเจน

3) ขั้นตอนการวัด

การใช้ไมโครอินเจคเตอร์ (1 μ L) แยกตัวอย่างมาตรฐาน 0.2 μ ฉีด L เข้าไปในโครมาโตกราฟี บันทึกเวลาสูงสุด จากนั้นจึงฉีดตัวอย่างภายใต้สภาวะเดียวกัน พื้นที่จุดสูงสุดที่สอดคล้องกับเวลาที่สอดคล้องกันคือเนื้อหา ซึ่งคำนวณโดยใช้วิธีการทำให้เป็นมาตรฐานของพื้นที่